藥用級(jí)鹽酸普魯卡因原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

藥用級(jí)鹽酸普魯卡因原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

　　本品為4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C13H20N2O2•HCl不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

　　熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)（通則0612第一法）為154～157℃。

　　【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10%氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀；加熱，變?yōu)橛蜖钗?；繼續(xù)加熱，發(fā)生的蒸氣能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。

　　（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集397圖）一致。

　　（3）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　（4）本品顯芳香第一胺類(lèi)的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度 取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基紅指示液1滴，如顯紅色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.20ml，應(yīng)變?yōu)槌壬?/p>

　　溶液的澄清度 取本品2.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。

　　對(duì)氨基苯甲酸 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液 取本品，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液 取對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含lµg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液 取供試品溶液1ml與對(duì)照品溶液9ml，混勻。

　　色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（68∶32）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為279nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按對(duì)氨基苯甲酸峰計(jì)算不低于2000，普魯卡因峰與對(duì)氨基苯甲酸峰的分離度應(yīng)大于2.0。

　　測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度 供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)氨基苯甲酸峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.5%。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　鐵鹽 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀鹽酸4ml，微溫溶解后，加水30ml與過(guò)硫酸銨50mg，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.001%）。

　　重金屬 取本品2.0g，加水15ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.6g，精密稱(chēng)定，照永停滴定法（通則0701），在15～25℃，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.28mg的C13H20N2O2•HCl。

　　【類(lèi)別】局麻原料藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）鹽酸普魯卡因注射液 （2）注射用鹽酸普魯卡因

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