藥用級克霉唑原料國藥準字GMP認證

　　本品為 1-［（2-LV苯基）二苯甲基］-1H-咪唑。按干燥品計算，含 C22H17ClN2 不得少于 98.5%。

　　【性狀】本品為白色至微黃色的結晶性粉末；無臭。

　　本品在甲醇中易溶，在乙醇或丙酮中溶解，在水中幾乎不溶。

　　熔點  本品的熔點（通則 0612）為 141～145℃。

　　【鑒別】（1）取本品約 10mg，加硫酸 1ml 溶解后，顯橙黃色；加水 3ml 稀釋后，顏色消失；再加硫酸 3ml，復顯橙黃色。

　?。?）照薄層色譜法（通則 0502）試驗。

　　供試品溶液  取本品適量，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每 1ml 中約含 5mg 的溶液。

　　對照品溶液  取克霉唑對照品，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每 1ml 中約含 5mg 的溶液。

　　色譜條件  采用硅膠 G 薄層板，以異丙醚為展開劑，并在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯進行飽和。

　　測定法  吸取供試品溶液與對照品溶液各 10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。

　　結果判定  供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集 1270 圖）一致。

　　【檢查】咪唑  照薄層色譜法（通則 0502）試驗。

　　供試品溶液  取本品，精密稱定，加三LV甲烷溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 100mg 的溶液。

　　對照品溶液  取咪唑對照品，加三LV甲烷溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 0.50mg 的溶液。

　　色譜條件  釆用硅膠 G 薄層板，以二甲苯-正丙醇-濃氨溶液（180：20：1）為展開劑。

　　測定法  吸取供試品溶液與對照品溶液各 5μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。

　　限度  供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深（0.5%）。

　　有關物質  照高效液相色譜法（通則 0512）測定。

　　溶劑  70%甲醇溶液。

　　供試品溶液  取本品，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 0.2mg 的溶液。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液  取雜質 I 對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 1μg 的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取克霉唑對照品、雜質 I 對照品與咪唑對照品各適量，加溶劑溶解并稀釋制成每 1ml 中分別含 0.04mg、0.03mg 與 0.05mg 的溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L 的磷酸二氫鉀溶液（7：3）（用 10%磷酸調節(jié) pH 值至 5.7～5.8）為流動相；檢測波長為 215nm；系統(tǒng)適用性溶液進樣體積 10μl，其他溶液進樣體積 20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按克霉唑峰計算不低于 4000，克霉唑峰與雜質 I 峰之間的分離度應大于 2.0。

　　測定法  精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的 2.5 倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有與雜質 I 峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含雜質 I 不得過 0.3%，除咪唑和雜質 I 外，其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的 0.25 倍（0.25%）。

　　干燥失重  取本品，在 105℃干燥至恒重，減失重量不得過 0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣  取本品 1.0g，依法檢查（通則 0841），遺留殘渣不得過 0.1%。

　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821 第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　【含量測定】取本品 0.3g，精密稱定，加冰醋酸 20ml 溶解后，加結晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于 34.48mg 的 C22H17ClN2。

　　【類別】抗真菌藥。

　　【貯藏】遮光，密封，在陰涼處保存。

　　【制劑】（1）克霉唑口腔藥膜  （2）克霉唑陰道片  （3）克霉唑陰道膨脹栓  （4）克霉唑乳膏 

　?。?）克霉唑藥膜  （6）克霉唑栓  （7）克霉唑噴霧劑  （8）克霉唑溶液  （9）克霉唑倍他米松乳膏  （10）復方克霉唑乳膏