藥用級(jí)羧甲司坦原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

　　本品為S-(羧甲基)半胱氨酸。按干燥品計(jì)算，含C5H9NO4S不得少于98.5%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

　　本品在熱水中略溶，在水中極微溶解，在乙醇或丙酮中不溶；在酸或堿溶液中易溶。

　　比旋度  取本品約5g，精密稱定，加水與5mol/L氫氧化鈉溶液各10ml使溶解，用2mol/L鹽酸溶液中和至pH值為6.0，全量轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，依法測(cè)定(通則0621)，比旋度為一32.5°至-36.0°。

　　【鑒別】(1)取本品約0.1g，加氫氧化鈉試液2ml，加熱煮沸，放冷，加醋酸鉛試液，即生成黑色沉淀。

　　(2)取本品與羧甲司坦對(duì)照品各適量，分別加0.2mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液與對(duì)照品溶液。照其他氨基酸項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

　　(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集885圖)一致。

　　【檢查】酸度  取本品，加水制成1%的混懸液，依法測(cè)定(通則0631)，pH值應(yīng)為2.8～3.0。

　　溶液的透光率  取本品0.50g，加1mol/L氫氧化鈉溶液10ml溶解后，照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)，在430nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，透光率不得少于95.0%。

　　氯化物    取本品0.20g，加稀硝酸10ml使溶解，用水稀釋至50ml，取10ml，依法檢查(通則0801)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.15%)。

　　半胱氨酸   取本品0.20g，加5%濃氨溶液3ml使溶解，加水3ml，搖勻，置冰水中放置約10分鐘，加1%亞硝基鐵氰H鈉溶液0.5ml，搖勻，立即比色，溶液所顯的顏色與半胱氨酸對(duì)照品溶液(每1ml中含半胱氨酸50µg)1ml，加本品0.1g與水3ml，同法操作制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.05%)。

　　其他氨基酸   照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)。

　　供試品溶液   取本品100mg，加2mol/L鹽酸溶液1ml溶解，用水稀釋至10ml，搖勻。

　　對(duì)照溶液   精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取羧甲司坦對(duì)照品與胱氨酸對(duì)照品各10mg，加2mol/L鹽酸溶液1ml溶解，用水稀釋至10ml。

　　色譜條件  采用硅膠G薄層板，以正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)為展開劑。

　　測(cè)定法   吸取上述三種溶液各2µl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，噴以茚三酮溶液(取茚三酮0.2g，加正丁醇95ml，2mol/L醋酸溶液5ml，振搖使溶解)，在100℃加熱至斑點(diǎn)出現(xiàn)，立即檢視。

　　系統(tǒng)適用性要求   對(duì)照溶液應(yīng)顯一個(gè)清晰的斑點(diǎn)，系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)分離的斑點(diǎn)。

　　限度   供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深(0.5%)。

　　干燥失重   取本品，在105℃干燥3小時(shí)，減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp;  取本品1.0g，依法檢查(通則0841)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%。

　　鐵鹽   取本品1.0g，加稀鹽酸10ml溶解后，移至50ml納氏比色管中，加水至25ml，加過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋至35ml后，依法檢查(通則0807)，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1ml制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.001%)。

　　重金屬   取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查(通則0821第二法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.15g，精密稱定，加無(wú)水甲酸10ml溶解，加冰醋酸40ml，照電位滴定法(通則0701)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.92mg的C5H9NO4S。

　　【類別】祛痰藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】(1)羧甲司坦口服溶液(2)羧甲司坦片

　　(3)羧甲司坦顆粒