醫(yī)用級磷酸氫二鉀藥用輔料CDE備案A

醫(yī)用級磷酸氫二鉀藥用輔料CDE備案A

　　本品按干燥品計算，含K2HPO4不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為無色或白色結晶性粉末或顆?；驂K狀物。

　　本品在水中極易溶解，在乙醇中幾乎不溶。

　　【鑒別】本品的水溶液顯鉀鹽與磷酸鹽的鑒別反應（通則0301）。

　　【檢查】堿度　取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為8.5～9.6。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加水10ml溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無色。

　　氯化物　取本品2.5g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.002%）。

　　硫酸鹽　取本品2.0g，加水溶解使成約40ml，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至微酸性（pH≤6），依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

　　碳酸鹽　取本品2.0g，加水10ml，煮沸，冷卻后，加鹽酸2ml，應無氣泡產(chǎn)生。

　　縮合磷酸鹽　取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。量取5.0ml置納氏比色管中，加稀醋酸1.0ml與醋酸-醋酸鈉溶液（取1mol/L氫氧化鈉溶液17ml，加稀醋酸40ml，加水使成100ml）5.0ml，加水至15ml，加氯化鋇試液2ml，搖勻，在25℃±2℃放置15分鐘，不得產(chǎn)生渾濁。

　　水中不溶物　取本品10.0g，加熱水100ml使溶解，用在105℃預先恒重的4號垂熔玻璃坩堝濾過，沉淀用熱水200ml分10次洗滌，在105℃干燥2小時，遺留殘渣不得過2mg（0.02%）。

　　還原物質　取本品5.0g，加新沸放冷的水溶解并稀釋至50.0ml，量取5.0ml，加稀硫酸5ml與高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.25ml，在水浴加熱5分鐘，溶液的紫紅色不得消失。

　　磷酸二氫鉀　取含量測定項下測定結果并按下式計算，含磷酸二氫鉀不得過2.5%。

　　干燥失重　取本品，在130℃干燥至恒重，減失重量不得過2.0%（通則0831）。

　　鐵鹽　取本品1.0g，加水20ml溶解后，加鹽酸溶液（l→2）1ml與10%磺基水楊酸溶液2ml，搖勻，加氨試液5ml，搖勻，如顯色，與標準鐵溶液（通則0807）1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。

　　鈉（供制備非腸道給藥制劑用）　取本品1.00g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鈉標準溶液適量（或取經(jīng)100～105℃干燥3小時的氯化鈉適量），用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含鈉50μg的溶液，作為對照品貯備液；精密量取供試品貯備液5ml與對照品貯備液1ml，置同一100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），以火焰為原子化器，在589nm的波長處測定，設對照品溶液的讀數(shù)為a，供試品溶液的讀數(shù)為b，規(guī)定b值應小于（a－b）。即含鈉不得過0.1%。

　　重金屬　取本品2.0g，加水15ml溶解后，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值約為4，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽　取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0001%）。

　　【含量測定】取本品約0.8g，精密稱定，加新沸放冷的水40ml溶解后，精密加入鹽酸滴定液（1mol/L）10ml，照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定，記錄第一突躍點消耗氫氧化鈉滴定液體積N1與第二突躍點消耗氫氧化鈉滴定液總體積N2，以第一個突躍點消耗的氫氧化鈉滴定液體積計算含量，并將滴定的結果用空白試驗體積N3校正。每1ml鹽酸滴定液（1mol/L）相當于174.2mg的K2HPO4。

　　【類別】藥用輔料，pH調(diào)節(jié)劑和緩沖劑等。

　　【貯藏】密封，在干燥處保存。

　　注：本品引濕性。

醫(yī)用級磷酸氫二鉀藥用輔料CDE備案A