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醫(yī)藥用級蔗糖硬脂酸酯CAS號25168-73-4

來源:陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司   2024年01月02日 15:56  

  本品為蔗糖的硬脂酸酯混合物,按單酯在總酯中的相對含量,主要分為蔗糖硬脂酸酯S-3、S-7、S-11和S-15。

  【性狀】本品為白色至淡黃褐色的塊狀固體或粉末;無臭或略有臭。

  本品在熱的正丁醇、三LV甲烷或四氫呋喃中溶解,在水中極微溶解。

  酸值 取本品4g,精密稱定,加四氫呋喃40ml與水20ml,微熱使溶解,放冷,照電位滴定法(通則0701),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至pH8.20為終點,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,酸值(通則0713)應(yīng)不大于5.0。

  【鑒別】(1)取本品0.5g,加正丁醇20ml與5%氯化鈉溶液20ml的混合液(預(yù)熱至40~60°C),振搖使溶解,靜置,分去水層,正丁醇層再用5%氯化鈉溶液40ml(預(yù)熱至40~60°C)分2次洗滌,取正丁醇層約2ml,置試管中,傾斜試管,沿壁緩緩加蒽酮試液約3ml至形成層狀,置60°C水浴加熱3分鐘,在兩液層接觸面處出現(xiàn)藍色至綠色。

  (2)在脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液中相應(yīng)峰的保留時間一致。

  【檢查】游離蔗糖 取本品適量,精密稱定,加稀釋液[四氫呋喃-水(87.5:12.5)]溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,作為供試品溶液;取蔗糖對照品適量,精密稱定,分別加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.25mg、0.50 mg、1.0 mg、2.0 mg和2.5 mg的溶液,作為對照品溶液;另取蔗糖對照品適量,精密稱定,加稀釋液溶解并定量稀釋制成每lml中約含0.2 mg的溶液,作為靈敏度溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測定,用氨基鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨的乙腈溶液(10μg/ml)為流動相A,以醋酸銨的四氫呋喃-水(90:10)溶液(10μg /ml)為流動相B;按下表進行線性梯度洗脫;用蒸發(fā)光散射器檢測(參考條件:漂移管溫度45°C,載氣2.0L/min)。取靈敏度溶液20対注入液相色譜儀,記錄色譜圖,蔗糖峰的信噪比應(yīng)大于10,各相鄰峰間的分離度均應(yīng)符合要求。再精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以對照品溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)峰面積的對數(shù)值計算線性回歸方程,相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)不小于0.99。用線性回歸方程計算供試品中游離蔗糖的含量,不得過4.0%。

  

  干燥失重 取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60°C減壓干燥至恒重,減失重量不得過3.0%(通則0831)。

  熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過1.5%。

  重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法測定(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

  砷鹽 取本品2.0g,加硫酸與硝酸各5ml,緩緩加熱至沸,并不斷滴加硝酸,每次2~3ml,直至溶液為無色或淡黃色,放冷,加飽和草酸銨溶液15ml,加熱至冒濃煙,濃縮至2~3ml,放冷,加水至25ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。

  脂肪酸組成 取本品0.1g,置50ml錐形瓶中,加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml,在65°C水浴中加熱回流約30分鐘,放冷,加14%三氯化硼甲醇溶液2ml,再在65°C水浴中加熱回流約30分鐘,放冷,加正庚烷4ml,繼續(xù)在65°C水浴中加熱回流5分鐘,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,搖勻,靜置使分層,取上層液2ml,用水洗滌3次,每次2ml,并用無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以鍵合聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為130°C,維持2分鐘,以每分鐘5°C的速率升溫至230°C,維持18分鐘。進樣口溫度為220°C,檢測器溫度為270°C。分別取月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸和硬脂酸對照品各20mg,同上法操作制得對照品溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計算,含月桂酸和肉豆蔻酸均不得過3.0%,硬脂酸不得少于40.0%,棕櫚酸與硬脂酸總量不得少于90.0%。

  含單酯量 取本品約0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中,加三LV甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述溶液20μl,點于硅膠G薄層板上,以三LV甲烷-甲醇-冰醋酸-水(80:10:8:2)為展開劑,展開,取出。晾干,在100°C加熱30分鐘,放冷,噴以桑色素溶液(取桑色素50μg,加甲醇溶解并稀釋至100ml),置紫外光燈(365nm)下檢視。并劃分單酯(M:距原點最近一個)、二酯(D:居中間二至四個)與三酯(T:距原點最遠一至四個)斑點(單、二、三酯斑點群之間距離相對較大)。刮取M、D、T酯斑點部位的硅膠,分別置10ml離心試管中,各精密加乙醇1ml與蒽酮試液7ml,搖勻,置60°C水浴中加熱20分鐘,放冷,離心分離15分鐘,轉(zhuǎn)速為每分鐘2500轉(zhuǎn),取上清液,作為供試品溶液;另刮取同一薄層板空白處與供試品斑點相同大小的硅膠,同法處理作為空白對照溶液。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在625nm的波長處分別測定吸光度,得AM、AD與AT,按下式計算含單酯量(按總酯100%計),S-3含單酯量為0%~24%;S-7為25%~44%;S-ll為45%~64%;S-15為不少于65%。

  

  【類別】藥用輔料,增溶劑和乳化劑等。

  【貯藏】密封,在干燥處保存。


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