藥用級磷酸苯丙哌林醫(yī)藥CP藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案A

藥用級磷酸苯丙哌林醫(yī)藥CP藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案A

　　　　本品為l-[2-（2-芐基苯氧基）-1-甲基乙基]哌啶磷酸鹽。按干燥品計算，含C21H27NO·H3PO4不得少于98.5%。

　　　　【性狀】　本品為白色或類白色粉末;微帶特臭。

　　　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮或乙MI中不溶。

　　　　熔點(diǎn)　本品的熔點(diǎn)（通則0612）為148～153℃。

　　　　【鑒別】?。?）取本品約20mg,加水5ml溶解后，加稀鹽酸1ml,加硫氰酸鉻銨試液3～5滴（或少許顆粒），產(chǎn)生粉紅色沉淀。

　　　?。?）取本品少量，加水0.5ml溶解后，加0.2%對二甲氨基苯甲醛試液3ml,振搖，數(shù)分鐘后顯粉紅色至紅色。

　　　?。?）取本品制成0.01%水溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在270nm與276nm的波長處有最大吸收。

　　　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1285圖）一致。

　　　　【檢查】　溶液的澄清度與顏色　取本品0.50g,加水25ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與對照液（取黃色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液12.5ml,加水至25ml）比較（通則0901第一法），不得更深。

　　　　氯化物　取本品0.50g,依法檢查（通則0801）,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

　　　　有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　　　供試品溶液　取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中含4mg的溶液。

　　　　對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含40ug的溶液。

　　　　色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L醋酸銨緩沖液（取醋酸銨7.7g,加水800ml溶解，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.3,用水稀釋至1000ml）-甲醇（35∶65）為流動相；檢測波長為270nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　　　系統(tǒng)適用性要求　理論板數(shù)按苯丙哌林峰計算不低于2000。

　　　　測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。

　　　　限度　供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）。

　　　　殘留溶劑　照殘留溶劑測定法?。ㄍ▌t0861第二法）測定。

　　　　供試品溶液　取本品約0.2g,精密稱定，置頂空瓶中，精密加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml使溶解，加氯化鈉約25mg,立即密封。

　　　　色譜條件　以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為35℃，維持8分鐘后，以每分鐘7℃的速率升溫至70℃,維持4分鐘后，再以每分鐘50℃的速率升溫至230℃,維持5分鐘，進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃；平衡時間為20分鐘。

　　　　系統(tǒng)適用性要求　對照品溶液色譜圖中，理論板數(shù)按乙醇峰計算不低于5000,各色譜峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。

　　　　測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。

　　　　限度　按外標(biāo)法以峰面積計算，苯、吡啶、甲苯、丙酮、乙醇與乙M的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

　　　　鋇鹽　取本品2.0g,加水8ml與稀鹽酸2ml溶解后［必要時用鹽酸溶液（1→40）洗過的濾紙濾過］，加稀硫酸1ml與標(biāo)準(zhǔn)鋇溶液［取0.178%氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶液1ml,用水稀釋至100ml,搖勻。每1ml中含有10μg的Ba］5.0ml,加水至10ml,加稀硫酸1ml,放置30分鐘，比較，不得更濃（0.0025%）。

　　　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過2.0%（通則0831）。

　　　　鐵鹽　取本品1.0g,置分液漏斗中，加水30ml使溶解，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,溶解后，加30%硫氰酸氨溶液3ml,搖勻，加正丁醇50ml,振搖，靜置分層，取醇層25ml,置納氏比色管中，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.002%）。

　　　　重金屬　取本品1.0g,加水適量使溶解，加抗壞血酸0.5g,依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　　　【含量測定】　取本品約0.3g,精密稱定，加冰醋酸20ml與醋酐4ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于40.74mg的C21H27NO·H3PO4。

　　　　【類別】　鎮(zhèn)咳藥。

　　　　【貯藏】　遮光，密封保存。

　　　　【制劑】?。?）磷酸苯丙哌林口服溶液（2）磷酸苯丙哌林片（3）磷酸苯丙哌林膠囊（4）磷酸苯丙哌林顆粒

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