藥用級(jí)氫化可的松醫(yī)藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證

藥用級(jí)氫化可的松醫(yī)藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證

　　本品為11β，17α，21-三羥基孕甾-4-烯-3，20-二酮。按干燥品計(jì)算，含C21H30O5應(yīng)為97.0%~103.0%。

　　【性狀】本品為白色或類(lèi)白色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭；遇光漸變質(zhì)。

　　本品在乙醇或丙酮中略溶，在三LV甲烷中微溶，在乙M中幾乎不溶，在水中不溶。

　　比旋度  取本品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+162°至+169°。

　　吸收系數(shù)  取本品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10µg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在242nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為422~448。

　　【鑒別】（1）取本品約0.1mg，加乙醇1ml溶解后，加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml，在70℃加熱15分鐘，即顯黃色。

　　（2）取本品約2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分鐘，顯棕黃色至紅色，并顯綠色熒光；將此溶液傾入10ml水中，即變成黃色至橙黃色，并微帶綠色熒光，同時(shí)生成少量絮狀沉淀。

　?。?）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　（4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集283圖）一致。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液  取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液  精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液  取潑尼松龍對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5µg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取氫化可的松與潑尼松龍適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5µg的溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（28∶72）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm；進(jìn)樣體積20µl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為潑尼松龍與氫化可的松，潑尼松龍峰與氫化可的松峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時(shí)間的3倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有與潑尼松龍保留時(shí)間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.5%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），雜質(zhì)總量不得過(guò)1.5%，小于對(duì)照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計(jì)。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液  取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液  取氫化可的松對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求  見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類(lèi)別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）氫化可的松片  （2）氫化可的松乳膏  （3）氫化可的松注射液

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