藥用級氨甲苯酸原料醫(yī)藥CP藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案A
來源(分子式)與標(biāo)準(zhǔn)
本品為對氨甲J苯甲酸一水合物。按干燥品計算,含C8H9NO2不得少于98.0%。
性狀
本品為白色或類白色的鱗片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無臭,味微苦。
本品在沸水中溶解,在水中略溶,在乙醇、氯仿、或苯中幾乎不溶。
檢查
溶液的澄清度 取氨甲苯酸0.10g ,加水10ml,加熱使溶解,放冷后,溶液應(yīng)澄清。
氯化物 取氨甲苯酸.25g ,加水25ml,加熱使溶解,放冷,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.5ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.030%) 。
有關(guān)物質(zhì)取氨甲苯酸適量,精密稱定,加水溶解并制成每1ml 含4mg 的溶液,精密量 取適量,加流動相稀釋成每1ml 中含0.4mg 的溶液(1) ;取溶液(1) ,分別用流動相稀 釋成每1ml 含10μg 的溶液(2) 與每1ml 含4μg的溶液(3) 。照高效液相色譜法(附錄 Ⅴ D)試驗(yàn),用氨基鍵合硅膠為填充劑;乙睛-水(200ml水中加冰醋酸1 滴,加4.0 % 氫氧化鈉液調(diào)節(jié)pH值至7.40)(3:1)為流動相;檢測波長為230nm;理論板數(shù)應(yīng)不低于1000 。取溶液(2)10μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測器靈敏度,使主成份色譜峰的峰高為滿標(biāo)度的80%;再分別取溶液(1) 和溶液(3) 各10μl 進(jìn)樣。記錄色譜圖至主成份峰保留時 間的2 倍。溶液(1) 的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,量取除溶劑峰外各雜質(zhì)峰面積的和,不得 大于溶液(3) 的主峰面積。
干燥失重取氨甲苯酸約0.5g,在105 ℃干燥至恒重,減失重量不得過11.0%(附錄Ⅷ L)。
熾灼殘渣取氨甲苯酸1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1 %。
重金屬取熾灼殘渣項(xiàng)下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十五。
鑒別
(1) 取氨甲苯酸的飽和水溶液2ml,加茚三酮試液5 滴,加熱,即顯藍(lán)紫色。
(2) 取氨甲苯酸,加水制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在227nm 的波長處有最大吸收。
(3) 氨甲苯酸的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集410 圖)一致。
含量測定
取氨甲苯酸0.3g,精密稱定,加水30ml,加熱使溶解,放冷,加甲醛溶液20ml與甲酚紅指示液1 ~2 滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯淡紫色 ,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml 的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 15.12 mg的C8H9NO2 。
類別
止血藥。
貯藏
密閉保存。
制劑
氨甲苯酸注射液
藥用級氨甲苯酸原料醫(yī)藥CP藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案A