醫(yī)藥用級單硬脂酸甘油酯藥典數(shù)據(jù)
硬脂酸甘油酯(Monoglyceride,MG)是一種有機(jī)化合物,分子式為C21H42O4,其有兩種構(gòu)型即1-MG和2-MG。按照主要組成脂肪酸的名稱可將單甘酯分為單硬脂酸甘油酯、單月桂酸甘油酯、單油酸甘油酯等,其中產(chǎn)量大應(yīng)用多的是單硬脂酸甘油酯。單甘酯一般為油狀、脂狀或蠟狀,色澤為淡黃或色,油脂味或無味,這與脂肪基團(tuán)的大小及飽和程度有關(guān),具有優(yōu)良的感官特性
醫(yī)藥用級單硬脂酸甘油酯藥典數(shù)據(jù)
合成1. 由甘油與硬脂酸酯化而得。將硬脂酸、甘油和加入反應(yīng)鍋內(nèi),加熱熔融后開動(dòng)攪拌,通入氮?dú)?。加熱,?85℃反應(yīng)7h,反應(yīng)結(jié)束時(shí)pH應(yīng)小于5。降溫出料,得甘油單硬脂酸酯。每噸產(chǎn)品消耗硬脂大于82kg,甘油(95%以上)235kg。 [4]
3. 硬脂酸和甘油、催化劑加入反應(yīng)釜中進(jìn)行醇解反應(yīng)后,除去未反應(yīng)甘油,經(jīng)壓片或噴霧干燥制得。
4.將原料硬化油熔化后加入醇解釜內(nèi)即開始升溫,升溫至110℃時(shí)加入配比量的甘油和堿性催化劑,繼續(xù)升溫至210℃時(shí)記反應(yīng)時(shí)間,控制升溫速度,在2-3h內(nèi)升溫至22℃時(shí)反應(yīng)結(jié)束。然后急速降溫至120℃放料。整個(gè)過程用時(shí)5-6h??芍频脝胃术?0% (52%-54%)以上的反應(yīng)混合物。將粗單甘酯經(jīng)精餾可制得精單甘酯
2. 直接酯化法
硬脂酸和甘油按1:(1.2-1.3)的摩爾比,在0.2%的酸性催化劑作用下,在180-250℃:反應(yīng)2-4h;反應(yīng)物速冷至100℃,加堿中和催化劑,用水洗滌后得含單酯40%-60%的產(chǎn)品。 [4]
酯交換法
硬脂酸甘油酯與甘油在0.06%-0.1%的Cu(OH)2存在下,在170-240℃反應(yīng)1-2h,反應(yīng)過程中通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù),反應(yīng)物經(jīng)減壓脫臭、酸中和、精制后得到含單酯40%-60%的產(chǎn)品。 [4]
縮水甘油皂化法
縮水甘油與硬脂酸在四乙基碘化銨的催化下,在100-130℃反應(yīng)30-70min,反應(yīng)物精制后可得含單酯80%-90%的產(chǎn)品。 [4]
環(huán)氧氯丙烷相轉(zhuǎn)移催化法
環(huán)氧氯丙烷與硬脂酸鈉(2:1,摩爾比)在甲苯中,在相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨的催化下,在90-110℃反應(yīng)2h;反應(yīng)物用氯化鈉溶液洗滌,分取有機(jī)相,蒸餾除去甲苯和未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷得硬脂酸縮水甘油酯,將其用0.1mol/L的NaOH溶液水解,經(jīng)分離、干燥,用正己烷重結(jié)晶得產(chǎn)品,單酯含量在90%以上。含量40%-60%的單酯產(chǎn)品經(jīng)分子蒸餾可得到90%以上的高濃度產(chǎn)品。 [
硬脂酸和甘油、催化劑加入反應(yīng)釜中進(jìn)行醇解反應(yīng)后,降溫,中和催化劑,除去未反應(yīng)甘油,經(jīng)壓片或噴霧干燥制得。