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中級(jí)會(huì)員 | 第6年

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藥用級(jí)蜂蜜 藥典標(biāo)準(zhǔn)

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蜂蜜

Fengmi

MEL

本品為蜜蜂科昆蟲(chóng)中華蜜蜂Apis cerana Fabricius或意大利蜂Apis mellifera Linnaeus所釀的蜜。春至秋季采收,濾過(guò)。 【性狀】本品為半透明、帶光澤、濃稠的液體,白色至淡黃色或橘黃色至黃褐色,放久或遇冷漸有白色顆粒狀結(jié)晶析出。氣芳香,味極甜。 相對(duì)密度 本品如有結(jié)晶析出,可置于不超過(guò)60℃的水浴中,待結(jié)晶全部融化后,攪勻,冷至25℃,照相對(duì)密度測(cè)定法(通則0601)項(xiàng)下的韋氏比重秤法測(cè)定,相對(duì)密度應(yīng)在1.349以上。 【檢查】水分 不得過(guò)24.0%(通則0622折光率測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定)。 取本品(有結(jié)晶析出的樣品置于不超過(guò)60℃的恒溫水浴中溫?zé)崾谷诨?~2滴,滴于棱鏡上(預(yù)先連接阿貝折光計(jì)與恒溫水浴,并將水浴溫度調(diào)至40℃±0.1℃至恒溫,用新沸過(guò)的冷水校正折光計(jì)的折光指數(shù)為1.3305)測(cè)定,讀取折光指數(shù),按下式計(jì)算: X=100-[78+390.7(n-1.4768)] X——樣品中的水分含量(%) n——樣品在40℃時(shí)的折光指數(shù) 酸度 取本品10g,加新沸過(guò)的冷水50ml,混勻,加酚酞指示液2滴與滴定液(0.1mol/L)4ml,應(yīng)顯粉紅色,10秒鐘內(nèi)不消失。 淀粉和糊精 取本品2g,加水10ml,加熱煮沸,放冷,加碘試液1滴,不得顯藍(lán)色、綠色或紅褐色。 寡糖 取本品2g,置燒杯中,加入10ml水溶解后,緩緩加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部塞入一個(gè)篩板,壓緊,置固相萃取裝置上。稱取硅藻土0.2g,加水適量混勻,用吸管加至固相萃取柱管中,自然沉降形成3mm厚的硅藻土層,打開(kāi)真空泵吸引,稱取活性炭0.5g加10ml水?dāng)嚢?,混勻,用吸管加入,在真空泵的吸引下使活性炭沉降,?dāng)水面接近活性炭層面時(shí),再次注入0.2g用水混勻的硅藻土,在真空泵的吸引下,以1秒/滴的速度用25ml的水預(yù)洗,當(dāng)液面到達(dá)柱面上2mm時(shí)關(guān)掉活塞,再壓入上篩板,備用)中,打開(kāi)活塞,在真空泵的吸引下,使溶液通過(guò)柱子,待液面下降到柱面以上2mm時(shí),用7%25ml洗脫,棄去洗脫液。再用50%10ml洗脫,收集洗脫液,置65℃水浴中減壓濃縮至干,殘?jiān)?0%1ml使溶解,作為供試品溶液。另取麥芽五糖對(duì)照品,加30%制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0512)試驗(yàn),吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各3μl,分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上,以正丙醇-水-三乙胺(60:30:0.7)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以苯胺-二苯胺-的混合溶液(取二苯胺1g,苯胺1ml,5ml,加丙醇[1]至50ml,混勻),加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品相應(yīng)位置的下方,應(yīng)不得顯斑點(diǎn)。 5-羥甲基糠醛 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95)為流動(dòng)相;5-羥甲基糠醛檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm,鳥(niǎo)苷檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按鳥(niǎo)苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 取鳥(niǎo)苷對(duì)照品適量,精密稱定,加10%甲醇制成每1ml含鳥(niǎo)苷0.2mg的溶液,即得。另取5-羥甲基糠醛對(duì)照品適量,加10%甲醇制成每1ml含4μg的溶液,作為定位用。 供試品溶液的制備 取本品1g,置燒杯中,精密稱定,加10%甲醇適量溶解,并分次轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,精密加入鳥(niǎo)苷對(duì)照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,搖勻,即得。 測(cè)定法精密吸取供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定;另取鳥(niǎo)苷對(duì)照品溶液,5-羥甲基糠醛對(duì)照品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,用以確定供試品色譜中5-羥甲基糠醛及鳥(niǎo)苷的色譜峰;以鳥(niǎo)苷對(duì)照品計(jì)算含量并乘以校正因子0.340進(jìn)行校正,即得。 本品含5-羥甲基糠醛,不得過(guò)0.004%。 蔗糖和麥芽糖照〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下方法測(cè)定,分別計(jì)算含量。本品含蔗糖和麥芽糖分別不得過(guò)5.0%。 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以Prevail Carbohyrate ES為色譜柱,以乙腈-水(75:25)為流動(dòng)相;示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按果糖峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密稱取果糖對(duì)照品1.0g,葡萄糖對(duì)照品0.8g,置同一具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,搖勻,作為果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。另精密稱取蔗糖對(duì)照品0.2g,麥芽糖對(duì)照品0.2g,置同一具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,搖勻,作為蔗糖、麥芽糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別精密量取果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液和蔗糖、麥芽糖對(duì)照品儲(chǔ)備液,加40%乙腈配成不同濃度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖混合對(duì)照品溶液。每一濃度溶液配制中,儲(chǔ)備液的用量和稀釋體積見(jiàn)下表。 序號(hào) 果糖、葡萄糖 蔗糖、麥芽糖 稀釋體積 混合對(duì)照品溶液濃度(mg/ml) 對(duì)照品儲(chǔ)備液體積(ml) 對(duì)照品儲(chǔ)備液體積(ml) (ml) 果糖 葡萄糖 蔗糖 麥芽糖 1 1.0 0.125 5 10 8 0.5 0.5 2 3.0 0.5 10 15 12 1.0 1.0 3 2.0 0.5 5 20 16 2.0 2.0 4 5.0 2.0 10 25 20 4.0 4.0 5 3.0 1.5 5 30 24 6.0 6.0 精密吸取混合對(duì)照品溶液各15μl,注入液相色譜儀,分別測(cè)定。以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo),以峰面積值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。 供試品溶液的制備 取本品約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 精密量取供試品溶液15μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。 本品含果糖(C6H12O6)和葡萄糖(C6H12O6)的總量不得少于60.0%,果糖與葡萄糖含量比值不得小于1.0。 【性味與歸經(jīng)】甘,平。歸肺、脾、大腸經(jīng)。 【功能與主治】補(bǔ)中,潤(rùn)燥,止痛,解毒;外用生肌斂瘡。用于脘腹虛痛,肺燥干咳,腸燥便秘,解烏頭類藥毒;外治瘡瘍不斂,水火燙傷。 【用法與用量】15~30g。 【貯藏】置陰涼處。

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