醫(yī)藥級硫酸鋇原料補(bǔ)磷藥資質(zhì)齊全 返回列表頁

醫(yī)藥級硫酸鋇原料補(bǔ)磷藥資質(zhì)齊全

　　【鑒別】取本品約0.3g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸，濾過；濾液中加鹽酸使成酸性后，顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）；殘渣用水洗凈，加稀醋酸使溶解，濾過，濾液顯鋇鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】疏松度取本品5.0g，置50ml具塞量筒中（自筒底至最高刻度處的距離應(yīng)為11～14cm），加水至刻度，密塞，強(qiáng)力振搖1分鐘，使粉末均勻混懸，靜置15分鐘，混懸物的頂面不得下降至18ml的刻度以下。

　　酸堿度取本品1.0g，加水20ml，置水浴中不斷攪拌5分鐘，濾過，濾液分為二等份:一份中加溴麝香草酚藍(lán)指示液1滴，不得顯藍(lán)色；另一份中加溴甲酚綠指示液1滴，應(yīng)顯藍(lán)色。

　　酸中溶解物取本品10.0g，置燒杯中，加稀鹽酸10ml與水90ml，煮沸10分鐘，加水補(bǔ)充蒸發(fā)的水分后，放冷，用經(jīng)鹽酸溶液（1→40）洗過的濾紙濾過，初濾液如顯渾濁，應(yīng)重復(fù)濾過，量取澄清濾液50ml，置水浴上蒸干，加鹽酸2滴與熱水10ml，攪拌，再用經(jīng)鹽酸溶液（1→40）洗過的濾紙濾過，濾渣用熱水10ml洗滌，合并洗液與濾液，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過15mg（0.3%）。

　　酸溶性鋇鹽取酸中溶解物項(xiàng)下遺留的殘渣，加水10ml攪拌后，用經(jīng)鹽酸溶液（1→40）洗過的濾紙濾過，濾液加稀硫酸0.5ml，靜置30分鐘，不得發(fā)生渾濁。

　　硫化物取本品約10.0g，依法檢查（通則0803），醋酸鉛試紙不得變色。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　重金屬取本品4.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）4ml與水適量使成50ml，煮沸10分鐘后，放冷，加水使成50ml，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽取本品2.0g，加水23ml與鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

　　【含量測定】精密稱取本品約0.6g，置鉑坩堝中，加入無水碳酸鈉10g，混勻，熾灼至熔融，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷，將坩堝放入400ml燒杯中，加水250ml，用玻棒攪拌，加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯，用水洗凈，洗液并入燒杯中，繼續(xù)用6mol/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內(nèi)部，再用水沖洗，洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解，燒杯置冰浴中冷卻，靜置至沉淀堅硬且上層液體澄清，將上清液傾出，濾過，將細(xì)小沉淀定量轉(zhuǎn)移至濾紙上，用冷碳酸鈉（1→50）溶液沖洗燒杯中內(nèi)容物兩次，每次約10ml，攪拌，如上法，繼續(xù)將上清液通過同一濾紙，濾過，將細(xì)小沉淀定量轉(zhuǎn)移至濾紙上，再將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下，用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次，每次1ml，再用水洗凈（注：溶液可能微呈渾濁）。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸銨溶液（2→5）10ml、重鉻酸鉀溶液（1→10）25ml與尿素10g，用表面皿覆蓋，在80～85℃加熱16小時，趁熱經(jīng)已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過，定量轉(zhuǎn)移所有沉淀，沉淀用重鉻酸鉀溶液（1→200）洗滌，最后用水約20ml洗滌，于105℃干燥2小時，放冷，稱重，所得沉淀物重量乘以0.9213，即為硫酸鋇重量。

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