制藥用乳化劑脫氧膽酸鈉CP標(biāo)準(zhǔn)

制藥用乳化劑脫氧膽酸鈉CP標(biāo)準(zhǔn)

制藥用乳化劑脫氧膽酸鈉CP標(biāo)準(zhǔn)

脫氧膽酸鈉

Tuoyang Dansuanna

Sodium Deoxycholate

　　　　C24H39NaO4             414.55
　　[302-95-4]
　　本品為3α,12α-二羥基-5β-膽甾烷-24-酸鈉。按干燥品計(jì)算,含C24H39NaO4不得少于97.0%。
　　【性狀】本品為白色或類白色粉末。
　　本品在水或乙醇中易溶，在Y醚中不溶。
　　比旋度取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+40.0°至+45.0°。
　　【鑒別】（1）取本品10mg，加硫酸1ml與甲醛1滴使溶解，放置5分鐘后，再加水5ml，生成藍(lán)綠色懸浮物。
　　（2） 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。
　　（3） 本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301）。
　　【檢查】鈉　　取本品0.14g，精密稱定，置鉑坩堝中，緩緩加熱至炭化全，放冷，加入硫酸0.5ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在600℃灼燒至成白色灰狀物，放冷，精密加入鹽酸1ml溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中分別含0.16μg、0.4μg、0.8μg、1.0μg、1.2μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在589.0nm波長處測(cè)定。按干燥品計(jì)算，含鈉應(yīng)為5.0%～6.1%。
　　溶液的澄清度與顏色　　　取本品0.5g，加水10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901）比較，不得更深。
　　干燥失重　　　取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831）。
　　重金屬　　　　取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
　　砷鹽　　　取本品1.0g，加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml，點(diǎn)燃乙醇，緩緩加熱至灰化，如仍有炭化物，可加少量硝酸濕潤，繼續(xù)加熱（500～600℃）至灰化全，放冷，加水21ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
　　【含量測(cè)定】取本品約0.3g，精密稱定，加無水甲酸5ml使溶解，加冰醋酸35ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每lml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于41.46mg的C24H39NaO4。
　　【類別】藥用輔料，乳化劑等。
　　【貯藏】密閉保存。