醫(yī)藥用溶劑中鏈甘油三酸酯CP2020標(biāo)準(zhǔn)
醫(yī)藥用溶劑中鏈甘油三酸酯CP2020標(biāo)準(zhǔn)
中鏈甘油三酸酯
Zhonglian Ganyousansuanzhi
Medium-Chain Triglycerides
本品系由椰子Cocos nucifera L.胚乳的堅(jiān)硬干燥部分或油棕Elaeis guineensis Jacq胚乳的干燥部分提取的脂肪油分離出的辛酸(C8H16O2)、癸酸(C10H20O2)等飽和脂肪酸,與甘油酯化而得的甘油三酯混合物。含辛酸(C8H16O2)與癸酸(C10H20O2)的總量不得少于95.0%。
【性狀】本品為無(wú)色至微黃色的澄清油狀液體。
本品可與二氯甲烷、石油醚或大豆油混溶,在甲醇中易溶,在水中幾乎不溶。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)為0.93~0.96。
折光率 本品的折光率(通則0622)為1.440~1.452。
黏度 本品的動(dòng)力黏度(通則0633第一法)在20℃時(shí)為25~33mPa·s。
酸值 本品的酸值(通則0713)應(yīng)不大于0.2。
羥值 本品的羥值(通則0713)應(yīng)不大于10。
碘值 本品的碘值(通則0713)應(yīng)不大于1.0。
過(guò)氧化值 本品的過(guò)氧化值(通則0713)應(yīng)不大于1.0。
皂化值 本品的皂化值(通則0713)應(yīng)為310~360。
【鑒別】在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液中辛酸甲酯峰、癸酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】澄清度與顏色 本品應(yīng)澄清無(wú)色;如顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
不皂化物 取本品5.0g,依法測(cè)定(通則0713),不皂化物不得過(guò)0.5%。
堿性雜質(zhì) 取本品2.0g,加乙醇1.5ml與Y醚3.0ml使溶解,加溴酚藍(lán)指示液(取溴酚藍(lán)50mg,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.75ml與乙醇10ml使溶解,用水稀釋至50ml)1滴,用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液變?yōu)辄S色,消耗鹽酸滴定液(0.01mol/L)的體積不得過(guò)0.15ml。
水分 取本品約10.0g,精密稱(chēng)定,照水分測(cè)定法(通則0832第一法)測(cè)定,含水分不得過(guò)0.2%。
熾灼殘?jiān)?/span> 取本品2.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
金屬元素(供注射用)
第一法(電感耦合等離子體質(zhì)譜法)
取本品0.1g,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加入硝酸8ml和30%過(guò)氧化氫溶液2ml,混勻,蓋上內(nèi)塞,靜置過(guò)夜,于100℃預(yù)消解2小時(shí)后,擰緊外蓋,置適宜的微波消解儀內(nèi),進(jìn)行消解。消解全后,取消解內(nèi)罐置電熱板上,緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用去離子水轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備空白溶液;另分別精密量取銅、鉛、鉻、鎳、錫元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用1%硝酸溶液定量稀釋制成每1ml中含銅、鉛、鉻、鎳、錫濃度分別為0~30ng的系列對(duì)照品溶液。照電感耦合等離子體質(zhì)譜法(通則0412)測(cè)定。含鉻不得過(guò)0.000 005%,銅不得過(guò)0.000 01%,鉛不得過(guò)0.000 01%,鎳不得過(guò)0.000 01%,錫不得過(guò)0.000 01%。
第二法(原子吸收分光光度法)
鉻 取本品2.0g,置10ml量瓶中,加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(每1ml中相當(dāng)于1.0mg的Cr)適量,用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液,作為對(duì)照品貯備液,取本品3份,每份2.0g,置三個(gè)10ml量瓶中,分別精密加入對(duì)照品貯備液0.5ml、1.0ml與2.0ml,加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),采用石墨爐原子化器,在357.8nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,計(jì)算。含鉻不得過(guò)0.000 005%。
銅 取本品2.0g,置10ml量瓶中,加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(每1ml中相當(dāng)于1.0mg的Cu)適量,用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液,作為對(duì)照品貯備液,取本品3份,每份2.0g,置三個(gè)10ml量瓶中,分別精密加入對(duì)照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml,加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),采用石墨爐原子化器,在324.7nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,計(jì)算。含銅不得過(guò)0.000 01%。
鉛 取本品2.0g,置10ml量瓶中,加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(每1ml中相當(dāng)于1.0mg的Pb)適量,用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液,作為對(duì)照品貯備液,取本品3份,每份2.0g,置三個(gè)10ml量瓶中,分別精密加入對(duì)照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml,加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),采用石墨爐原子化器,以鈀為基體改進(jìn)劑,在283.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,計(jì)算。含鉛不得過(guò)0.000 01%。
鎳 取本品2.0g,置10ml量瓶中,加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(每1ml中相當(dāng)于1.0mg的Ni)適量,用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液,作為對(duì)照品貯備液,取本品3份,每份2.0g,置三個(gè)10ml量瓶中,分別精密加入對(duì)照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml,加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),采用石墨爐原子化器,在232.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,計(jì)算。含鎳不得過(guò)0.000 01%。
錫 取本品2.0g,置10ml量瓶中,加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(每1ml中相當(dāng)于1.0mg的Sn)適量,用甲基異丁基酮定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液,作為對(duì)照品貯備液,取本品3份,每份2.0g,置三個(gè)10ml量瓶中,分別精密加入對(duì)照品貯備液1.0ml、2.0ml與4.0ml,加甲基異丁基酮溶解并稀釋至刻度,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),采用石墨爐原子化器,以鈀為基體改進(jìn)劑,在286.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,計(jì)算。含錫不得過(guò)0.000 01%。
以上兩個(gè)方法可選做一個(gè)。如檢驗(yàn)結(jié)果需要仲裁時(shí),以第一法為準(zhǔn)。
重金屬(供非注射用) 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
脂肪酸組成 取本品4.0g,置100ml回流瓶中,加甲醇40ml與6%氫氧化鉀甲醇溶液0.5ml,水浴加熱回流15分鐘使溶液澄清,放冷,移至分液漏斗中,用正庚烷20ml洗滌回流瓶,洗液并入分液漏斗中,加水40ml,用力振搖提取,靜置分層,水層再用正庚烷20ml提取一次,合并正庚烷層,用水洗滌兩次,每次20ml,取正庚烷層,經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液;分別取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯與肉豆蔻酸甲酯對(duì)照品適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中分別含1、1、2、2、4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,以聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,起始柱溫為70℃,維持1分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至240℃,維持15分鐘。進(jìn)樣口溫度為250℃;檢測(cè)器溫度為250℃。取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按癸酸甲酯峰計(jì)算不低于15000,辛酸甲酯峰與癸酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于4.0。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計(jì)算,含己酸不得過(guò)2.0%,辛酸應(yīng)為50.0%~80.0%,癸酸應(yīng)為20.0%~50.0%,月桂酸不得過(guò)3.0%,肉豆蔻酸不得過(guò)1.0%,大于或等于十六碳的脂肪酸不得過(guò)1.0%。
微生物限度(供注射用) 取本品10ml,依法檢查(通則1105與通則1106),加45℃含10%聚山梨酯80的胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基90ml,使分散均勻,制成1:10供試液。取1:10供試液10ml按薄膜過(guò)濾法(濾膜膜面直徑75mm),加入45℃含0.1%聚山梨酯80的pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液沖洗2次(100ml/次),測(cè)定需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù);取1:10供試液10ml至100ml胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基檢查大腸埃希菌;取本品10ml,加45℃含10%聚山梨酯80的胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基100ml檢查沙門(mén)菌,依法測(cè)定。每1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)102cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)101cfu,不得檢出大腸埃希菌;每10ml供試品中不得檢出沙門(mén)菌。
【類(lèi)別】藥用輔料,溶劑等。
【貯藏】遮光,密閉保存。