藥用級(jí)大豆磷脂乳化劑,增溶劑藥典輔料
藥用級(jí)大豆磷脂乳化劑,增溶劑藥典輔料
大豆磷脂系從大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以無(wú)水物計(jì)算,含磷量應(yīng)不得少于2.7%;含氮量應(yīng)為1.5%~2.0%;含磷脂酰膽堿應(yīng)不得少于45.0%,含磷脂酰乙醇胺應(yīng)不得過(guò)30.0%,含磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺總量不得少于70%。 【性狀】本品為黃色至棕色的半固體、塊狀體。 本品在乙和乙醇中易溶,在丙酮中不溶。 酸值本品的酸值應(yīng)不大于30(通則0713)。 碘值本品的碘值應(yīng)不小于75(通則0713)。 過(guò)氧化值 本品的過(guò)氧化值應(yīng)不大于3.0(通則0713)。 【鑒別】(1)取本品約10mg,加乙醇溶液2ml,加5%氯化鎘乙醇溶液1~2滴,即產(chǎn)生白色沉淀。 (2)取本品0.4g,加乙醇溶液2ml,加硝酸鉍鉀溶液(取硝酸鉍8g,加硝酸20ml使溶解;另取碘化鉀27.2g,加水50ml使溶解,合并上述兩種溶液,加水稀釋成100ml)1~2滴,即產(chǎn)生磚紅色沉淀。 【檢查】溶液的顏色 取本品適量,加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在350nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得過(guò)0.8。 丙酮不溶物 取本品1.0g,精密稱定,加丙酮約15ml,攪拌使其溶解后,用G4垂熔玻璃坩堝濾過(guò),殘?jiān)帽礈?,洗至丙酮幾乎無(wú)色。殘?jiān)?05℃干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。 己烷不溶物 取本品10.0g,精密稱定,加正己烷100ml,振搖使樣品溶解,用事先在105℃干燥1小時(shí)并稱重的G4垂熔玻璃坩堝濾過(guò),錐形瓶用25ml正己烷洗滌兩次,洗液過(guò)濾后,G4垂熔玻璃坩堝于105℃干燥1小時(shí)并稱重,不溶物不得過(guò)0.3%。 水分 取本品適量,照水分測(cè)定法(通則0832第一法)測(cè)定,含水分不得過(guò)1.5%。 重金屬 取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 砷鹽 取本品1.0g置于100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶中,加入5ml硫酸,加熱至樣品炭化,滴加濃過(guò)氧化氫溶液,至反應(yīng)停止后繼續(xù)加熱,滴加濃過(guò)氧化氫溶液至溶液無(wú)色,冷卻后加水10ml,蒸發(fā)至濃煙消失,依法檢查(通則0822第二法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 鉛 取本品0.1g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸5~10ml,混勻,浸泡過(guò)夜,蓋上內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解。消解后,取消解罐置電熱板上緩緩加熱至棕紅色蒸氣揮盡并近干,用0.2%硝酸轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中,并用0.2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液;另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用0.2%硝酸稀釋制成每1ml含鉛0~100ng的對(duì)照品溶液。取供試品和對(duì)照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在283.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,含鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之二。 殘留溶劑 取本品0.2g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,加水2ml,密封,作為供試品溶液。精密稱取乙醇、丙酮、乙、石油醚、正己烷適量,加水溶解并稀釋制成每1ml分別含上述溶劑約200µg、200µg,200µg、50µg、27µg的溶液,作為溶液。照殘留溶劑測(cè)定法(通則0861)試驗(yàn)。毛細(xì)管柱HP-PLOT/Q,0.53mm×30m×40µm),火焰離子檢測(cè)器(FID);進(jìn)樣口溫度為250℃,檢測(cè)器溫度260℃;柱溫采用程序升溫,初溫為160℃維持8分鐘,以每分鐘5℃的升溫速率升溫至190℃,維持6分鐘;分流比20:1。氮?dú)饬魉伲?ml/min。頂空溫度80℃,頂空時(shí)間45分鐘,進(jìn)樣體積為1ml。各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,本品含乙醇、丙酮、乙均不得過(guò)0.2%,含石油醚不得過(guò)0.05%,含正己烷不得過(guò)0.02%,總殘留溶劑不得過(guò)0.5%。 微生物限度 取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)100cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)100cfu,不得檢出大腸埃希菌;每10g供試品中不得檢出沙門菌。 【類別】口服用藥用輔料,乳化劑,增溶劑等。 【貯藏】密封、避光,低溫(-18℃以下)保存。