KF-Ⅱ型微量快速水份測定儀
一、原理:
本儀器為卡爾 · 費休( Kart Fischer )滴定法測定水份的儀器,采用 “ 永定法 ” 來確定終點:當(dāng)?shù)味ńK點時溶液中有微量卡爾,費休試劑存在才有 I 及 I2 同時存在,這時溶液導(dǎo)電,電流表指針偏轉(zhuǎn),指示到達(dá)終點。 反應(yīng)式: I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H 2O-2C4H5N.HI+C5H5N.HSO 4CH3 根據(jù)滴定反應(yīng)中所消耗的碘量來算出水份的含量
二、儀器性能及適應(yīng)范圍
1 、儀器性能:
a 、測量范圍: 30×106 ( ppm )~ 99% 常用 0.1% ~ 10%
b 、以水為標(biāo)準(zhǔn)樣,測定卡爾 · 費休試劑的水當(dāng)量,平行測定相對誤差 <5%
c 、電 源: 220+22V
2 、適應(yīng)范圍:
本儀器主要用于測定化肥、醫(yī)藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業(yè)產(chǎn)品中的水份含量。
測定水份含量在 0.1%-10% 時用 10 毫升滴定管(*小分度為 0.05 毫升)。
采用 “KF-II” 型水份儀測定水份,可達(dá)到與國外儀器同樣的效果。我廠曾用 “KF- Ⅱ ” 型水份儀和日本 “MKA-3P” 型水份儀對各地來樣的同一尿素產(chǎn)品分別進行測定,結(jié)果表明兩者偏差值均不大于 0.02% 。
根據(jù)資料及美國材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn) ASTM ,使用卡爾 · 費休法可直接測定的化合物包括:有機化合物 - 飽和的不飽和的碳?xì)浠衔?,縮醛、酸類、酰基鹵、醇類、穩(wěn)定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯類、醚鹵化物、碳?xì)浠衔?,穩(wěn)定的酮、過氧化物,原酸酯,亞硫酸鹽、硫氰酸鹽及硫醚。
無機化合物 - 酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、干燥劑、硫酸肼、部分有機和無機酸的鹽。
本儀器具有性能良好,精度高,測定準(zhǔn)確,使用方便等優(yōu)點,為執(zhí)行法定測試方法,提供了可靠的手段。
三、儀器特點
本儀器包括滴定及終點指示二個主要部分。主要特點有:
1 、電源電壓為 220 伏,經(jīng)變壓整流,穩(wěn)壓,保證二次儀表的穩(wěn)定可靠。
2 、電磁攪拌器采用直流電機無級調(diào)速,攪拌速度可以任意調(diào)節(jié)。
3 、滴定系統(tǒng)采用標(biāo)準(zhǔn)磨口,便于不同容量規(guī)格的滴定管互換使用。
四、儀器主要部件規(guī)格
1 、三口平底反應(yīng)瓶一只,配有 a 鉑電極一支, b :二根滴管
2 、電源線連插頭一根。
3 、稱樣管 4 個、攪拌磁鐵棒 2 個、乳膠管 2 根、調(diào)節(jié)流量開關(guān) 1 只、橡皮塞 6 只。
4 、儀器尺寸: 345×250×140 (長 × 寬 × 高)。
五、操作方法
1 、打開包裝箱,安裝好儀器,接通電源,打開電源,指示燈亮。
滴定甲醇的水份。(確定終點)
加無水甲醇(分析純)于反應(yīng)瓶中,至淹沒電極裸露端即可。開動電磁攪拌器,用卡勻 · 費休試劑滴定甲醇中的含水,滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)到 39-40μA 處,并保持 30 秒不變?yōu)榻K點。(不記錄卡爾 · 費休試劑消耗的體積)并將此點視作終點。
2 、卡爾 · 費休試劑的標(biāo)定。(測量水當(dāng)量)
因卡爾 · 費休試劑對水極其敏感,所以每天在測量樣品的水份含量前,需對卡爾 · 費休試劑作一次標(biāo)定。方法:
用雙鏈球加壓使卡爾 · 費休試劑到達(dá)滴定管的滿刻度。再用微型注射器( 10 微升)取 10ul 蒸餾水(標(biāo)準(zhǔn)水),從加料口橡皮蓋中注射于反應(yīng)瓶中,這時反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色,同時表頭指示應(yīng)從 40uA 向左偏轉(zhuǎn)到 “0” 附近。隨即進行滴定卡爾 · 費休試劑,指針逐步向右偏轉(zhuǎn),到達(dá) 40uA 后,保持 30 秒不變。記錄卡爾 · 費休試劑消耗體積,并進行水當(dāng)量計算: 公式: T=G*1000/V 式中, G- 標(biāo)定時注入標(biāo)準(zhǔn)水的重量(克), V- 滴定消耗卡爾 · 費休試劑的體積(毫升)
3 、樣品測定:
將滴定管中卡爾 · 費休試劑加至滿刻度。
a 液體樣品的測定:
用注射器(其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇,消耗的卡爾 · 費休試劑應(yīng)不超過 20 毫升,下同)取樣品,注入反應(yīng)瓶中然后進行滴定,方法同前。
b 、固體樣品的測定: 秤量管取 2-5 克試樣(準(zhǔn)確至 0.0001 克)打開加料口橡皮塞,迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中,立即蓋緊橡皮塞,攪拌溶液至試樣溶解后,用卡爾 · 費休試劑如前滴定至指針偏轉(zhuǎn)到 40uA 處,即為終點。
4 、計 算:
水份含量百分?jǐn)?shù)按下列公式計算 T*V/ ( 10*G )式中: V- 滴定消耗卡爾 · 費休試劑的體積(毫升), T- 卡爾 · 費休試劑的水當(dāng)量, G- 樣品的重量,克
注意要點:在進行滴定甲醇水份時,如反應(yīng)瓶中甲醇顏色逐步由無色至深棕色時,表頭指針仍偏轉(zhuǎn)到 40uA 左右(終點),應(yīng)視作為卡爾 · 費休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。
六、安全維修
1 、卡爾 · 費休試劑具有腐蝕性,操作時應(yīng)加以注意,避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。
2 、標(biāo)準(zhǔn)磨口均應(yīng)涂有硅脂,并經(jīng)常轉(zhuǎn)動。
3 、卡爾 · 費休試劑對人身有不同程度的危害性,操作時應(yīng)在良好通風(fēng)條件下進行,確保安全
4 、卡爾 · 費休廢液要排入固定密封瓶 中,按有害物質(zhì)處理。不可敞口放置或任意排入下水道,以防污染環(huán)境。