藥用級鹽酸大觀霉素原料GMP現(xiàn)貨CP20藥典

藥用級鹽酸大觀霉素原料GMP現(xiàn)貨CP20藥典

　　【鑒別】（1）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1007圖）一致。

　　（2）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0512）。

　　【檢查】結(jié)晶性取本品，依法檢查（通則0981），應(yīng)符合規(guī)定。

　　酸度取本品，加水制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為3.8～5.6。

　　溶液的澄清度與顏色取本品5份，各0.75g，分別加水5ml，溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色6號標準比色液（通則0901第一法）比較，均不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含大觀霉素3.5mg的溶液。

　　對照品溶液（1）取大觀霉素對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含大觀霉素17µg的溶液。

　　對照品溶液（2）取大觀霉素對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含大觀霉素80µg的溶液。

　　對照品溶液（3）取大觀霉素對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含大觀霉素170µg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取大觀霉素對照品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含大觀霉素3.5mg的溶液。

　　靈敏度溶液取大觀霉素對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含大觀霉素10µg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值范圍0.8～8.0）；以0.1mol/L三氟醋酸溶液為流動相；流速為每分鐘0.6ml；用蒸發(fā)光散射檢測器檢測（高溫不分流模式檢測器的參考條件：漂移管溫度為110℃，載氣流速為每分鐘2.6L，增益系數(shù)為1；低溫分流模式檢測器的參考條件：漂移管溫度為70℃，載氣流量為20psi，增益系數(shù)為100，噴霧器模式為加熱，動力級別60%；其他模式的檢測器可根據(jù)實際情況設(shè)定）；進樣體積20µl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液的色譜圖應(yīng)與大觀霉素標準圖譜一致，大觀霉素峰與雜質(zhì)E峰（相對保留時間約為0.9）之間的分離度應(yīng)不小于1.0。靈敏度溶液色譜圖中，大觀霉素峰峰高的信噪比應(yīng)大于10。對照品溶液（1）~（3）色譜圖中，以對照品溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)峰面積的對數(shù)值計算線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.99。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液（1）~（3），分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

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