藥用級(jí)輔料葡甲胺

藥用級(jí)輔料葡甲胺

藥用級(jí)輔料葡甲胺

葡甲胺Pujia’anMeglumine　　

　　本品為1-脫氧-1-（甲氨基）-D-山梨醇。按干燥品計(jì)算，含C7H17NO5不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末。

　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

　　熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為128~132℃。

　　比旋度 取本品，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每lml中約含0.10g的溶液，在25℃時(shí)，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為-16.0°至-17.0°。

　　【鑒別】（1）取本品約20mg，置潔凈的試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，搖勻，置水浴中加熱，銀即游離并附在管的內(nèi)壁成銀鏡。

　?。?）取本品約10mg，加三氯化鐵試液1ml，滴加20%溶液2ml，初顯棕紅色沉淀，隨即溶解成棕紅色溶液。

　　（3）取本品約50mg，加二硫化碳的飽和水溶液1ml溶解后，加4%硫酸鎳溶液數(shù)滴，即顯黃綠色，并生成黃綠色沉淀。

　　（4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集463圖）一致。

　　【檢查】溶液的澄清度與顏色    取本品2.0g，加水

　　10.0ml溶解，溶液應(yīng)澄清，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.030。

　　氯化物   取本品0.50g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。

　　硫酸鹽   取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.015%）。

　　還原性物質(zhì)     取本品2.0g，加水20.0ml溶解后，取溶液2.5ml，加堿性酒石酸銅試液2ml，水浴加熱10分鐘，冷卻1分鐘并超聲20秒。立即用微孔濾膜（直徑25mm，孔徑0.45μm）濾過(guò)，用水10ml清洗容器及濾膜。另取葡萄糖20mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取溶液2.5ml，自“加堿性酒石酸銅試液”起同法操作，供試品濾膜的顏色不得深于對(duì)照濾膜的顏色。含還原性物質(zhì)以葡萄糖計(jì)，不得過(guò)0.2%。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp;  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　鎳鹽    取本品1.0g，熾灼灰化后，殘?jiān)屑酉跛?.5ml，蒸干至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，加水5ml使溶解并移至納氏比色管中，加溴試液1滴，振搖1分鐘，加氨試液使成堿性，加丁二酮肟試液lml，搖勻，放置5分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液（取含結(jié)晶水的硫酸鎳適量，按干燥品計(jì)算，用水溶解并稀釋制成每1ml中含Ni  1.0μg的溶液）5.0ml，自“加溴試液1滴”起，用同法處理后的顏色比較，不得更深（0.0005%）。

　　重金屬    取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽     取本品2.0g，置坩堝中，加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml，點(diǎn)燃，燃盡后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600C熾灼至灰化，如未灰化*，加少量硝酸濕潤(rùn)，蒸干，至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，繼續(xù)在500~600℃熾灼至*灰化，放冷后，加5ml鹽酸，水浴加熱使殘?jiān)芙猓铀?3ml，作為供試品溶液，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.4g，精密稱(chēng)定，加水20ml溶解后，加甲基紅指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每lml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于19.52mg的C7H17NO5。

　　【類(lèi)別】藥用輔料，pH調(diào)節(jié)劑和增溶劑等。

　　【貯藏】遮光，密封保存。