藥用級(jí)活性炭2020藥典檢測(cè)方法
藥用級(jí)活性炭2020藥典檢測(cè)方法
【性狀】本品為黑色粉末;無(wú)臭;無(wú)砂性。
【鑒別】取本品 0.1g,置耐熱玻璃管中,在緩緩?fù)ㄈ雺嚎s空氣的同時(shí),在放置樣品的玻璃管處,用酒精燈加熱灼燒(注意不應(yīng)產(chǎn)生明火),產(chǎn)生的氣體通入氫氧化鈣試液中,即生成白色沉淀。
【檢查】酸堿度 取本品 2.5g,加水 50ml,煮沸 5 分鐘,放冷,濾過(guò),濾渣用水洗滌,合并濾液與洗液使成 50ml;濾液應(yīng)澄清,遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。
氯化物 取酸堿度項(xiàng)下的濾液 10ml,加水稀釋成 200ml,搖勻;分取 20ml,依法檢查(通則 0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 5.0ml 制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.1%)。
硫酸鹽 取酸堿度項(xiàng)下剩余的濾液 20ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 5.0ml 制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.05%)。
未炭化物 取本品 0.25g,加氫氧化鈉試液 10ml,煮沸,濾過(guò);濾液如顯色,與對(duì)照液(取比色用氯化鈷液 0.3ml,比色用重鉻酸鉀液 0.2ml,水 9.5ml 混合制成)比較,不得更深。
酸中溶解物 取本品 1.0g,加水 20ml 與鹽酸 5ml,煮沸 5 分鐘,濾過(guò),濾渣用熱水 10ml 洗凈,合并濾液與洗液,加硫酸1ml,蒸干后,熾灼至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)10mg。
干燥失重 取本品,在 120℃ 干燥至恒重,減失重量不得過(guò) 10.0%(通則 0831)。
熾灼殘?jiān)?/span> 取本品約 0.50g,加乙醇 2~3 滴濕潤(rùn)后,依法檢查(通則 0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò) 3.0%。
鐵鹽 取本品 1.0g,加 1mol/L 鹽酸溶液 25ml,煮沸 5 分鐘,放冷,濾過(guò),用熱水 30ml 分次洗滌殘?jiān)?,合并濾液與洗液,加水適量使成 100ml,搖勻;精密量取 5ml,置 50ml 納氏比色管中,依法檢查(通則 0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液 2.5ml 制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.05%)。
鋅鹽 取本品 1.0g,加水 25ml,煮沸 5 分鐘,放冷,濾過(guò),用熱水 30ml 分次洗滌殘?jiān)?,合并濾液與洗液,加水適量使成 100ml,搖勻;精密量取 10ml,置 50ml 納氏比色管中,加維生素C 0.5g,加鹽酸溶液(1→2)4ml 與亞鐵試液 3ml,加水稀釋至刻度,搖勻,如發(fā)生渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液[精密稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)44mg,置 100ml 量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取 10ml,置另一 100ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。每 1ml 相當(dāng)于10μg的Zn]2.0ml 用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.02%)。
重金屬 取本品 1.0g,加稀鹽酸 10ml 與溴試液 5ml,煮沸 5 分鐘,濾過(guò),濾渣用沸水 35ml 洗滌,合并濾液與洗液,加水適量使成 50ml,搖勻;分取 20ml,加酚酞指示液 1 滴,并滴加氨試液至溶液顯淡紅色,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成 25ml,加維生素C 0.5g 溶解后,依法檢查(通則 0821 第一法),5 分鐘時(shí)比色,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之三十。
吸著力 (1)取干燥至恒重的本品 1.0g,加 0.12% 硫酸奎寧溶液 100ml,在室溫不低于 20℃ 下,用力振搖 5 分鐘,立即用干燥的中速濾紙濾過(guò),分取續(xù)濾液 10ml,加鹽酸1滴與鉀試液 5 滴,不得發(fā)生渾濁。
?。?/span>2)精密量取 0.1% 亞甲藍(lán)溶液 50ml 兩份,分別置 100ml 具塞量筒中,一支量筒中加干燥至恒重的本品 0.25g,密塞,在室溫不低于 20℃ 下,強(qiáng)力振搖 5 分鐘,將兩支量筒中的溶液分別用干燥的中速濾紙濾過(guò),精密量取續(xù)濾液各 25ml,分別置兩只 250ml 量瓶中,各加 10% 醋酸鈉溶液 50ml,搖勻后,在不斷輕微振搖下,各精密加碘滴定液(0.05mol/L)35ml,密塞,搖勻,放置,每隔 10 分鐘強(qiáng)力振搖 1 次,50 分鐘后,分別用水稀釋至刻度,搖勻,放置 10 分鐘,分別用干燥濾紙濾過(guò),精密量取續(xù)濾液各 100ml,分別用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。兩者消耗碘滴定液(0.05mol/L)體積的差值不得少于 1.2ml。