苯甲酸芐酯醫(yī)藥用級輔料符合2020藥典
苯甲酸芐酯是一種有機(jī)化合物,分子式為C14H12O2,無色油狀液體,不溶于水。微溶于丙二酞。溶于油、乙醇、乙。具有清淡的類似杏仁的香氣,味辣。可以苯甲酸鈉和芐基氯為原料,進(jìn)行合成反應(yīng)而得。主要用作人造麝香、香蘭素等香料的溶劑,花香型香精的定香劑及依蘭等香精的調(diào)合香料
制備
苯甲酸芐酯天然存在于秘魯香脂、晚香玉、香石竹和吐魯香脂等中,工業(yè)上通常采用化學(xué)合成法生產(chǎn)。
在mL圓底燒瓶中加入7g(0.07mo1)苯甲醇,在30min內(nèi)加入0.3g(0.013mol)金屬鈉加熱溶解于其中,冷卻至室溫后將其緩慢加入盛有45.4g(0.43mo1)苯甲醛的250mL三口瓶中?;旌衔镉捎诜磻?yīng)而發(fā)熱,用水冷卻使溫度不過50~60℃。約30min后,當(dāng)溫度停止升高,在水浴中加熱繼續(xù)反應(yīng)1h。反應(yīng)物冷卻后,用40mI。水洗滌2次。所得油狀物進(jìn)行減壓蒸餾,先餾出芐醇、未反應(yīng)的苯甲醛和少量的水,之后收集184~185℃(2kPa)的餾分,即得約40g產(chǎn)品。
2C6H5CHO→C6H5COOCH2C6H5
苯甲醇與在碳酸鈉存在下進(jìn)行酯交換,反應(yīng)結(jié)束后先常壓蒸餾除去乙醇,然后再減壓蒸餾除去苯甲醇。冷卻后經(jīng)水洗、分層、干燥,zui后減壓蒸餾得產(chǎn)品。
C6H5COOCH2CH3+C6H5CH2OH[Na2CO3]→C6H5COOCH2C6H5+CH3CH2OH
由苯甲酸鈉與苯甲酰氯在三乙胺存在下共熱酯化而成。
在攪拌和冷卻條件下,將鈉溶于苯甲醇中,再緩慢加入苯甲醛,作用*后在水浴上加熱1~2h,將析出的油層分離,洗滌并分餾而得。
苯甲醇與苯甲酸酯化而成。
由苯甲酸甲(乙)酯以碳酸鈉為催化劑與苯甲醇進(jìn)行酯交換后分餾而得。
外觀與性狀:品為白色晶體,普通品為無色粘稠液體,具有極微弱的花香味。
熔點(diǎn)(℃):20
相對密度(水=1):1.11
沸點(diǎn)(℃):323-324
相對蒸氣密度(空氣=1):6.09
分子式:C14H12O2
分子量:212.24
飽和蒸氣壓(kPa):0.13(44℃)
閃點(diǎn)(℃):298
苯甲酸芐酯醫(yī)藥用級輔料符合2020藥典