航空渦輪燃料（AVTUR）是用于飛機燃氣渦輪發(fā)動機的石油產品，主要由石油加工制得。本文可適用于分析航空渦輪燃料（AVTUR）中脂肪酸甲酯的含量分析。本文所檢測的脂肪酸甲酯的種類是特別選擇的，它們通常占目前用于生物柴油與傳統(tǒng)礦物柴油混合物的主要生物燃料原料成分的95%以上。采用60米長的WAX極性色譜柱可以分離噴氣燃料中非極性碳氫化合物基質和任何礦物柴油污染的極性FAME物質。由于在一些樣品中存在高分子量石腦油成分，完全分離是不可能的，所以采用選擇離子監(jiān)測模式進行檢測分析。
參考標準：IP 585/10 GC-MS選擇性離子監(jiān)測/掃描檢測法測定航空渦輪燃料中生物柴油中脂肪酸甲酯 (FAME) 的含量。
表1. 脂肪酸甲酯檢測的種類(點擊查看大圖)
1 標樣及試劑
① 表1中6種脂肪酸甲酯，純度大于99%
② 十二烷，純度大于90%
③ 環(huán)己烷，色譜純
2 校準溶液的配制及樣品前處理
① 分別準確稱取20.0 mg脂肪酸甲酯于帶蓋試劑瓶中，加入正十二烷至總質量為10.0 g，加蓋搖勻備用，即得2000 mg/kg的脂肪酸甲酯單標溶液。
② 分別移取500 µL脂肪酸甲酯單標溶液于10 mL容量瓶中，并用正十二烷定容至10 mL，即得100 mg/kg的脂肪酸甲酯混合標準溶液母液，標記為溶液①。
③ 按照表2配制不同濃度的校準曲線溶液。
表2
④ 樣品前處理：精密移取1 mL油樣于進樣小瓶中。
⑤ 樣品加標：精密移取0.8 mL油樣于進樣小瓶中，再加入0.2 mL的溶液①。
⑥ 全程序空白，取1 mL正十二烷于進樣小瓶中，為全程序空白溶液。
⑦ 移取一定體積的環(huán)己烷于洗針瓶中，作為洗針液。
3 測試儀器及條件
本次實驗采用了珀金埃爾默Clarus 690-SQ8 GCMS(如圖1所示)，液體直接進樣，具體實驗參數(shù)如表3所示。
圖1.珀金埃爾默Clarus 690-SQ8 GCMS
表3.儀器方法參數(shù)(點擊查看大圖)
3 實驗結果與分析
按照表3的方法分析溶劑空白、標準溶液及樣品，圖2是溶劑空白總離子流圖。
圖2.溶劑空白總離子流圖(點擊查看大圖)
圖3.標準溶液 (100 mg/kg) 的總離子流圖(點擊查看大圖)
圖3是校準溶液最高濃度點的總離子流圖，對比兩個圖，可以看出溶劑在目標物出峰位置無干擾。目標物C16:0，C17:0，C18:0，C18:1，C18:2，C18:3對應的保留時間分別是18.29 min、22.08 min、27.13 min、28.35 min、30.72 min和33.68 min。在表3的分析方法下，6個組分響應良好，且完全分離。圖4是校準溶液最低濃度點的選擇離子流圖，可以看出各組分峰型對稱，響應優(yōu)異。
圖4.標準溶液 (2 mg/kg) 的選擇離子流圖(點擊查看大圖)
圖5.各化合物校準曲線圖(2、4、6、8、10、20、40、60、80、100 mg/kg)(點擊查看大圖)
校準曲線溶液濃度分別為2、4、6、8、10、20、40、60、80、100 mg/kg，用同樣方法分析，繪制曲線，得到的校準曲線如圖5所示，各個組分的線性相關系數(shù)均大于0.999，線性優(yōu)異。校準曲線最低濃度點、中間濃度點、最高濃度點重復連續(xù)進樣6針得到的峰面積重復性如表4所示，峰面積重復性優(yōu)異。
表4.峰面積重復性(點擊查看大圖)
用表3的方法分析3個實際油樣及其樣品加標(加標20 mg/kg)，圖6是樣品1的分析檢測結果，圖7是樣品1加標20 mg/kg的分析檢測結果。其他樣品對應的檢測值、加標后檢測值以及計算得到的加標回收率如表5所示。從結果看出，多數(shù)樣品未檢測出脂肪酸酯的含量，個別樣品含有少量的脂肪酸甲酯。整體加標回收率處于80%~100%之間，說明該方法準確度高。
圖6.樣品1分析檢測結果(點擊查看大圖)
圖7.樣品1加標(20 mg/kg)后分析檢測結果(點擊查看大圖)
表5.樣品結果及加標回收率(點擊查看大圖)
實驗討論
本文利用了珀金埃爾默Clarus 690-SQ8 GCMS建立了一種分析航空渦輪燃料的脂肪酸甲酯的方法。方法具有樣品前處理簡單、線性優(yōu)異、重復性好、準確度高等優(yōu)點。
珀金埃爾默Clarus 690-SQ8 GCMS是一款單四極桿氣相色譜-質譜儀。其具有抽真空速度快、質量范圍寬、離子源維護簡易、穩(wěn)定性好等特點。其優(yōu)異的定性和定量能力，可助您完美完成實驗室的日常檢測工作，并戰(zhàn)勝每天面對的特殊挑戰(zhàn)。
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