土壤和沉積物氣相色譜儀具體的操作流程是怎樣的呢
土壤和沉積物氣相色譜儀是一種專門用于分析土壤和沉積物中揮發(fā)性有機物(VOCs)及其他熱穩(wěn)定且沸點不超過500°C的有機化合物的精密儀器。它結合了色譜分離技術和檢測技術,能夠對復雜的多組分混合物進行定性和定量分析。
工作原理:當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離。分離后的組分依次進入檢測器,檢測器根據組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。檢測器對每個組分所給出的信號在記錄儀上表現為色譜峰,色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,是定量分析的依據。
土壤和沉積物氣相色譜儀的操作流程:
1、樣品采集
采樣工具和容器:采用金屬制品作為采樣工具,使用前應進行清洗,避免樣品污染。樣品容器需密封性好,保證樣品在儲存和運輸過程中的穩(wěn)定性。
采樣方法和保存:根據HJ/T166和GB17378.3的相關要求執(zhí)行樣品的采集和保存。在采樣時要添加飽和氯化鈉溶液,以利于樣品的預處理和分析。
2、樣品制備
提?。簩⑼寥篮统练e物中的石油烴(C10-C40)通過適當方法提取出來,常用的提取劑包括有機溶劑等。
凈化:提取后的樣品通常需要經過凈化處理,去除可能干擾分析的雜質。
濃縮定容:將提取和凈化后的樣品進行濃縮,達到適合氣相色譜分析的體積和濃度。
3、氣相色譜分析
設備準備:確保氣相色譜儀及相關設備處于良好的工作狀態(tài),定期進行校準和維護。
樣品加載:將準備好的樣品通過自動進樣器或手動方式注入氣相色譜儀。
條件設置:根據分析需求設定氣相色譜的分析條件,如柱溫、載氣流速等。
4、定量分析
定性分析:利用保留時間窗對樣品中的成分進行定性分析。
外標法定量:使用已知濃度的標準物質,通過外標法進行定量分析,得到樣品中石油烴的準確含量。
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