藥典2020版標(biāo)準(zhǔn)大豆油500ml口服有質(zhì)檢單 返回列表頁(yè)

藥典2020版標(biāo)準(zhǔn)大豆油500ml口服有質(zhì)檢單

藥典2020版標(biāo)準(zhǔn)大豆油500ml口服有質(zhì)檢單

大豆油DadouyouSoybean Oil[8001-22-7]    本品系由豆科植物大豆（Glycine soya Bentham）的種子提煉制成的脂肪油。    【性狀】本品為淡黃色的澄清液體；無(wú)臭或幾乎無(wú)臭。    本品在乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶。    相對(duì)密度  本品的相對(duì)密度（通則0601）應(yīng)為0.916～0.922。    折光率  本品的折光率（通則0621）[1]應(yīng)為1.472～1.476。    酸值  本品的酸值應(yīng)不大于0.2（通則0713）。    皂化值  本品的皂化值應(yīng)為188～200（通則0713）。    碘值  本品的碘值應(yīng)為126～140（通則0713）。    【檢查】過(guò)氧化物  取本品10.0g，置250ml碘瓶中，立即加-（60：40）30ml，振搖使溶解，精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml，密塞，振搖1分鐘，加水30ml，用滴定液（0.01mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液0.5ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗滴定液（0.01mol/L）不得過(guò)10.0ml。       用中性乙醇20ml溶解殘?jiān)臃犹甘疽簲?shù)滴，用乙醇制滴定液（0.1mol/L）①滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如果消耗乙醇制滴定液（0.1mol/L）超過(guò)0.2ml，殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量，試驗(yàn)必須重做。    棉籽油  取本品5ml，置試管中，加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中，注意緩緩加熱至泡沫停止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，不得顯紅色。    水分  取本品，以無(wú)水甲醇-癸醇（1：1）為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.1%。    重金屬  取本品4.0g，置50ml瓷蒸發(fā)皿中，加硫酸4ml，混勻，緩緩加熱至硫酸除盡后，加硝酸2ml與硫酸5滴，小火加熱至氧化氮?dú)獬M后，在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。    砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。    脂肪酸組成  取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，取上層液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至250℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度為206℃[2]，檢測(cè)器溫度為270℃。分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對(duì)照品，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對(duì)照品各0.1mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按亞油酸峰計(jì)算不低于5000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液lµl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按面積歸一化法計(jì)算，供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕櫚酸應(yīng)為9.0%～13.0%、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應(yīng)為3.0%～5.0%、油酸應(yīng)為17.0%～30.0%、亞油酸應(yīng)為48.0%～58.0%、亞麻酸應(yīng)為5.0%～11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳酸不大于1.0%。    【類(lèi)別】藥用輔料，溶劑和分散劑等。    【貯藏】遮光，密封，在涼暗處保存。    ①乙醇制滴定液（0.1mol/L）的制備：取50%溶液2ml，加乙醇250ml（如溶液渾濁，配制后放置過(guò)夜，取上清液再標(biāo)定）。取苯甲酸約0.2g，精密稱(chēng)定，加乙醇10ml和水2ml溶解，加酚酞指示液2滴，用上述滴定液滴定至溶液顯持續(xù)淺粉紅色。每1ml乙醇制滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，計(jì)算出本液的濃度，即得。