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藥用級(jí)葡萄糖酸氯己定溶液符合cp2020版藥典

藥用級(jí)葡萄糖酸氯己定溶液符合cp2020版藥典

鑒別及檢測(cè)方法

鑒別

(1) 取本品1ml,加水40ml，置冰浴中冷卻，滴加20%溶液，邊
　　滴加邊攪拌至pH12～13，再多加1ml,濾過(guò)，用水洗滌沉淀至中性，取沉淀，用70%乙醇
　　溶液重結(jié)晶,在105℃干燥后,依法測(cè)定（中國(guó)藥典1990年版二部附錄15頁(yè)），熔點(diǎn)為129
　　～134℃，熔融時(shí)同時(shí)分解。 
　　(2) 取本品0.5ml,加水10ml，加硫酸銅試液0.5ml,即生成沉淀，煮沸使沉淀凝聚，
　　即顯淡紫色。 
　　(3) 取本品0.5ml,加水10ml與三氯化鐵試液0.5ml,緩緩加熱至沸，即顯深桔紅色，
　　加鹽酸1ml,即變成黃色。 
　　(4) 取本品0.05ml，加熱的1%溴化十六烷基*銨溶液5ml，再加溴試液與氫氧化
　　鈉試液各1ml,即顯深紅色。

檢查

酸度　取本品5%(ml/ml)的水溶液，依法測(cè)定（中國(guó)藥典1990年版二部
　　附錄44頁(yè)），pH值應(yīng)為5.5～7.0。 
　　對(duì)氯苯胺　取本品2.0ml,加水稀釋至50ml，取5ml,加鹽酸溶液(9→100)10ml與水
　　20ml，依次加亞硝酸鈉液(0.5mol/L)1ml與5%氨基磺酸銨溶液2ml，搖勻，放置5分鐘，
　　加0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液5ml與乙醇1ml,再加水適量稀釋至50ml，搖勻，放置30分
　　鐘，如顯色，與對(duì)氯苯胺溶液[取對(duì)氯苯胺，精密稱(chēng)定,加鹽酸溶液(9→100)制成每1ml
　　中含10μg的溶液]10ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深。 
　　有關(guān)物質(zhì)　取本品，加液(1.5mol/L)制成每1ml中含有葡萄糖酸氯己定6mg的溶
　　液,作為供試品溶液； 精密量取適量，分別加液(1.5mol/L)稀釋成每1ml中含30μg
　　與120μg的溶液作為對(duì)照溶液(1)和(2)，照薄層色譜法（中國(guó)藥典1990年版二部附錄30
　　頁(yè)）,吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一薄層板[取硅膠GF<[254]>8g,加含有甲酸
　　鈉1g的水24ml制成]上， 以－無(wú)水乙醇－甲酸(60:30:9)為展開(kāi)劑,展開(kāi)后,晾干，
　　置紫外燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其熒光強(qiáng)度與對(duì)照溶液(1)的主斑
　　點(diǎn)比較，不得更深；如有1～2點(diǎn)超過(guò)時(shí)，應(yīng)不得深于對(duì)照溶液(2)的主斑點(diǎn)。
　　熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%（中國(guó)藥典1990年版二部附錄56頁(yè)）。