醫(yī)用級(jí)嗎替麥考酚酯原料藥CDE現(xiàn)貨CP20

醫(yī)用級(jí)嗎替麥考酚酯原料藥CDE現(xiàn)貨CP20

　　【鑒別】（1）取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在250nm與304nm波長(zhǎng)處有最大吸收。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1241圖）一致。

　　【檢查】溶液的澄清度與顏色取本品0.10g，加96%乙醇10ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色（通則0902第一法和通則0901第一法）。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。臨用新制或存放在4~8℃。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液適量，用乙腈定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

　　雜質(zhì)F對(duì)照品溶液取雜質(zhì)F對(duì)照品適量，精密稱定，加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取雜質(zhì)A對(duì)照品和雜質(zhì)H對(duì)照品各適量，加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合溶液。

　　靈敏度溶液精密量取對(duì)照溶液適量，用乙腈定量稀釋制成每1ml中含0.5μg的溶液。

　　色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱），以磷酸鹽緩沖液（取三乙胺2ml，加水650ml，混勻，用稀磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.3）-乙腈（65∶35）為流動(dòng)相；柱溫為45℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm；進(jìn)樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求嗎替麥考酚酯峰的保留時(shí)間約為22分鐘。系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，雜質(zhì)A峰與雜質(zhì)H峰間的分離度應(yīng)大于4.0。靈敏度溶液色譜圖中，主成分色譜峰峰高的信噪比應(yīng)大于10。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與雜質(zhì)F對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的5倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，雜質(zhì)F不得過(guò)0.5%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.1%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍（0.4%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(jì)。

　　Z-嗎替麥考酚酯照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液適量，用乙腈定量稀釋制成每1ml中約含2.5μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取嗎替麥考酚酯對(duì)照品適量，置254nm紫外光燈下光照48小時(shí)后，加乙腈適量超聲使溶解，用乙腈稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。

　　靈敏度溶液精密量取對(duì)照溶液適量，用乙腈稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。

　　色譜條件見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。柱溫為60℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm。

醫(yī)用級(jí)嗎替麥考酚酯原料藥CDE現(xiàn)貨CP20